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  • LBO晶体的超精密加工工艺研究

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    LBO晶体的超精密加工工艺研究"

    I%朱永伟「,左敦稳】,朱 镭气陈创天2

    (1.南京航空航天大学江苏省精密与微细加工制造技术重点实验室,江苏南京210016

    2.中国科学院理化技术研究所北京人工晶体研究发展中心,北京100080)
     
     


     

    要:采用Iqgitech PM5精密研抛机,通辻机械 抛光和化学机械拋光方法忽帰密加工L13O霸体;详细 研究了 LBO晶体的超精密加工工之,并观.察研磨和抛 光等加工过程后的晶体表面形貌;研究抛光液和抛光 垫在拋光中对LBO晶体表面微观形貌的影响。使用 Wkyo激光干涉仪测量平面度,光学显微镜观察表面 宏观损伤,原子力显很镜测量表面粗糙度和观察微观 形貌。通过实验,实现高效率、高精度、高质量的LBO 晶体的超精密加工,得到了 LBO晶体的超耕密加工工 艺;超精密加工后晶体的表面粗糙度0. 2nm RMS, 表面平面度A/10(A=633nm),微观损伤少。.

    关键词:LBO晶体;超精密加工;化学机械抛光;表 面粗糙度;表面平面度

    中图分类号:O786;TG356. 28 文献标识码:A

    文章编号.1001-9731( 2008) 12-2088-03

    1引言

    三硼酸锂(LiB3O5)晶体(简称LBO晶体幻是负 光性双轴晶体,具有宽的透明波段.很高的光学均匀 性,适中的非线性光学系数,髙的损伤阈值,宽的接收 角、小的离散角,高的化学稳定性和抗潮解性等优良的 品质。广泛应用于医药和工业用途的Nd : YAG激光 的二倍频(SHG)三倍频(THG)器件以及光参量振荡 (OPO)和光参量放大器(OPA)等研究和应用领 域叫

    LBO晶体的应用要求单晶表面超光滑、无缺陷、 无损伤。LBO晶体的加工质量和精度的优劣,直接影 响到其器件的性能。比如当晶体表面有微小缺陷时, 当激光照射时会引起散射影响激光质量,或遗传给外 延生长膜而成为器件的致命缺陷.但是,由于L13O 体莫氏硬度约为6,是相对软质的脆性材料,加工时容 易造成表面损伤;而且其热膨胀系数各向异性差别很 大,很难获得较高的表面平面度⑷。Prochnow等㈤釆 用手工精密抛光加工LBO晶体,可以获得表面平面度 为;1/10,粗糙度为1 nm RMS的较好表面。然而手工 抛光的加工质量和稳定性较差目前,这类晶体加工 主要是在原有常规抛光机的基础上进行以沥青为磨盘 材料的工艺研究,着眼点在磨盘配方、磨料粒度、抛光 时间等方面,主要依靠加工者多年的研究和丰富的经 验。故LBO晶体的超精密加工工艺研究成为LBO 体广泛应用迫切解决的重要问题。

    本文实验研究LBO晶体的超精密加工工艺。 LBO晶体通过定向切割、粗磨、精磨、机械抛光等加工 工艺后,釆用广泛被使用能够唯一实现全局平坦化的 抛光方法——化学机械抛光方法釆用Logitech PM5精密研抛机,将抛光液的化学作用和抛光粉及抛 光垫的机械作用相结合,获得表面损伤少的光滑晶体 表面。实现了 LBO晶体的超精密加工,获得高质量无 损伤的晶体表面;减少晶体加工对经验的依赖,提髙了 晶体的加工效率和质量稳定性,推动LBO晶体加工的 产业化工艺;获得的表面质量:表面粗糙度VO. 2nm RMS(root mean square,均方根值),表面平面度VA/ 10= 633nm),微观损伤少。

    2实验设置

    采用J5075/ZF型内圆切割机把LBO晶体切割成 要求的形状精度,留足一定的加工尺寸。LBO晶体相 对偏软,选择颗粒为147fzm的碳化硅(SiC)磨料进 行研磨获得较高的形状精度和提西加工效率,每换一 次磨料进行研磨均需保证去除前二次研磨所引起的损 伤,并保证尺寸精度.釆用Logitech PM5精密研抛机 进行精密研磨及抛光。在Logitech PM5精密研抛机 上使用叩m的氧化铝(A12O3)和铸铁盘进行精密研 磨,减小表面粗糙度和加工变质层。

    研磨之后,采用lftm氧化( CeOz)Polyure- thane抛光垫进行机械抛光,改善表面粗糙度、获得较 高的平面度。最后,换用纳米级胶体二氧化硅(SiO 进行化学机械抛光降低表面粗糙度、减少表面微观损 伤、减小亚表面损伤。

    采用Nikon光学显微镜观察切割、研磨后的晶体 表面的宏观损伤,Wyk干涉仪测量表面平面度,原子 力显微镜(AFM)分析和观察表面微观损伤.每一次 更换研磨或抛光粉,都需要用超声波清洗样品、用去离 子水刷洗抛光垫,避免污染损伤晶体表面。

    军等,LBO晶体的超精密加工工艺研究

    3实验结果及讨论

    3.1研磨

    如图1(a),光学显微镜观察切割后晶体表面,由 LBO晶体偏软,切割刀片在晶体表面引起很大的损 伤,约在50m左右,在以后的加工步骤中逐步去除这 些较大的宏观损伤。图1(b)为的SiC研磨后的 LBO晶体表面损伤比图1(a)小很多,基本为较均匀的

     

    行研磨,保证整个晶体平面都被研磨到,且去除了粗研 磨的较大损伤;为了保证晶体的方向不会被加工而偏 移,抛光夹具安装时,保持晶体平面与抛光夹具的环平 面平行。如图1(d)精密研磨后的晶体表面,表面损伤 比图1(c)明显减小,即已去除粗研磨引起的损伤。

    SiC颗粒的莫氏硬度约为9. 3,LBO晶体的硬 6.0大很多,逐级减小磨料粒径,研磨后在LBO 体表面还是有很多宏观损伤,很难去除。虽然SiC A12O3对晶体表面磨削的主要作用都是机械作用,但 由于采用的A12O3莫氏硬度及粒径都比SiC,所以. AIzO精密研磨后的晶体表面宏观损伤明显减小。而 Al2Oa的莫氏硬度为9.0也比LBO晶体硬度大很多, 所以晶体表面还是有很多较小的宏观损伤;研磨阶段 的作用机理主要是机械磨削,很难去除这些宏观损伤, 则必须通过抛光阶段去除。

    3.2机械抛光

    釆用l“m氧化鈍(CeOz)Polyurethane抛光垫 Logitech PM5精密研抛机上进行抛光,改善表面粗 糙度、获得较高的平面度。图2Wkyo激光干涉仪 测量的LBO晶体表面平面度,图中测试结果(Analysis Results)的第三行20个峰谷值平均值(20 Pt. PV) 0. 093wv(wvWavelength的缩写,即测试波长), 表示测试表面平面度峰谷值为0. 093倍测试波长(激 光器的测试波长为633nm),而平面度通常记为测试波 长人的倍数(峰谷值),则测量LBO晶体抛光表面平面 VA/10(A = 633nm),完全满足LBO晶体器件设计 及应用的需要。在X400光学显微镜下看不到任何宏 2089 率,若直接使用7xmSiC研磨所花费的时间较长。 1(c)7/zmSiC研磨后的表面,已去除Mfxm SiC研磨所引起的损伤,达到去除前一级加工损伤的 目的,这时LB晶体表面的损伤较小。粗研磨过程的 损伤随磨料颗粒度的减小而逐渐减小,去除了切割刀 片引起的较大损伤;由于机械磨削在LBO晶体表面残 留了许多较小的宏观损伤,每一研磨过程留下的损伤 尺寸与磨料颗粒尺寸在相同量级,粗研磨后的损伤大

    观损伤,改用原子力显微镜测量表面粗糙度和观察微 观形貌,如图3;表面有较多和较大的损伤,表面粗糙 度为 0. 449nm RMS[•0.057 F0.040 -0.020 •0.000 -0.020 -0.065

    0.0 1.02.0 3.0 4.0 5,0 6.0 7.0 8.0 9.0

    Contour plot

    2 Wkyo®光干涉仪测量LBO晶体表面平面度 Fig 2 Wkyo laser interferometer images of LBO crystal surface flatness

     

    3 AFM测暈l/zmCeOz机械抛光后的LBO晶体 表面

    Fig 3 AFM micrograph of LBO crystal surface after mechanical polishing by CeO2 abrasives 机械抛光区别于精密研磨是釆用软质的CeOz 光粉(CeOz的莫氏硬度约为6. 0,LBO晶体相当) 替代较硬的Ah所以去除了研磨阶段形成的宏观

    2090 $岛 

    损伤,获得很好的光洁度,在400倍显微镜下看不到任 何宏观损伤。CeOz抛光粉具有较强的抛光能力,广泛 应用于玻璃、晶体的抛光加工,能够获得较高的抛光效 率和表面质量通过抛光过程时间可知,CeO? 光粉对LBO晶体的抛光效率高,能够在短时间内去除 晶体表面损伤层、获得较低的表面粗糙度。但其主要 作用为机械磨削,抛光粉颗粒在LBO晶体滚动,划伤 材料表面,所以,机械抛光后的晶体表面有许多较深微 观损伤和较大的微观划痕等。

    3.3化学机械抛光

    机械抛光后,LBO晶体表面有较多微观损伤,直 接影响晶体材料的使用,降低器件的性能。采用纳米 级胶体二氧化硅Si?.)Polyurethane抛光垫进行化 学机械抛光,改善表面粗糙度、减小微观损伤;提高晶 体材料器件的性能。在Logitech PM5精密研抛机上 进行化学机械抛光加工,实验保证了以上较好的表面 平面度基本没有变化而提高表面粗糙度、减少微观损 伤。

    4 AFM测曇胶体Si。?化学机械抛光后LBO晶体 表面

    Fig 4 AFM micrograph of LBO crystal surface after chemical mechanical polishing by colloidal SiOg slurry

    胶体SiO2系统是指微小SiO2颗粒处于悬浮状态 分散在介质中而形成的系统,颗粒的尺寸在几十纳米 量级,颗粒比原子的尺度大很多,量子效应并不重要, 但同时又足够小,在常温下可以表现出布朗运动,从而 不会在引力的作用下很快沉淀。胶体SiO2作为抛光 液,在LBO晶体的化学机械抛光过程中,抛光液中化 学成分与晶体表面的作用过程为:(1)晶体处于浆状抛 光液中,在其表面形成氢氧化学键;(2)在晶体表面,由 于摩擦化学作用使抛光液中的纳米SiO2颗粒之间形 成化学键:(3)通过释放水分子在硼氧锂或硼氧硅之间 形成化学键,软物质层就形成了;反应形成的过渡软质 层在抛光粉的作用下或抛光垫的拖带下被去除,而不 损伤晶体表面的本体层,实现超光滑晶体表面的获 得3,1®

    同时,抛光阶段采用软质的Polyurethane抛光垫

    2008年第1239)

    替代精密研磨阶段较硬的铸铁盘。Polyurethane具有 一定的弹性和优良的化学性质,微孔结构有利于机械 切削晶体表面反应生成的过渡层,还可以帮助储存抛 光液促进化学反应,非常适合作为抛光垫的特殊机械 性能,在弹性好和具有微孔结构的抛光过程中,抛光 粉颗粒陷入抛光垫表面里,在晶体表面滑行,容易获得 全面光滑的表面。同时,为了获得和保持较好晶体表 面质量,在抛光过程中每隔一段时间就要有规律的对 Polyurethane抛光垫表面进行修整,主要目的是:露出 新的抛光垫微孔表面以保证抛光材料去除的能力;使 微孔中抛光粉去除掉,保证拋光液输运畅通;改善抛光 垫整体的平整度和表面形貌,更有利于提高晶体的表 面质量。

    4结论

    研究了 LBO晶体的超精密加工技术,采用 Logitech PM5精密研抛机进行精密研磨及抛光,通过 选用纳米级胶体SiO2化学机械抛光方法改善表面粗 糙度、减少微观损伤。研究结果表明LBO晶体的超精 密加工工艺主要包括粗研磨、精密研磨、机械拋光和化 学机械抛光,加工后表面平面度V A/10(A = 633nm), 表面粗糙度V0. 2nmRMS,微观损伤很少-因此,确 定的LBO晶体超精密加工技术实用好、效率高、可以 保证高精度,加工质量和稳定性高,减少晶体加工对经 验的依赖,推动了 LBO晶体加工的产业化工艺。

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    (2) 复合材料保水率为95%,保水性能优异,达 到并超过国家“863计划”资助项目负责单位制定的《农 林保水剂MQ/HGEOO5-2OO5)企业标准的保水性能指 标。

    (3) 正交实验结果计算和分析表明,各因素对复 合材料吸液性能的影响力大小为:交联剂 >中和度〉 淀粉添加量〉引发剂。

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    Preparation for collophane-starch/ PAANa

    super absorbent polymer composite material

    SHEN Shang-yue1, LING Hui1, WANG Hai-bo2, HU Mao-hua2

    (1. Materials Science & Chemical Engineering College ♦
    China University of Geosciences > Wuhan 430074, China?

    2. Highgear Science & Technology Ltd, Wuhan 430052, China)

    Abstract: Collophane, starch and acrylic acid (AA) were firstly used in preparation of cellophane-starch/PAANa super absorbent polymer composite material by solution polymerization. This material had lower cost, better salt resistance, higher absorbency, better biology compatibility and could release phosphor element. Experimental results indicated that the composite material absorbed distilled water, tap water and 0. 9%NaCl solution absorbency 726, 217, 57g/g at 70C with the content of collophane, cross linker, starch and initiator 80%, 0. 02% ,7. 5%,0. 20%of the quality of monomer respectively♦ and neutralization 90%. The number has largely exceeded the requirements of The National 863 Program and The Ministry of Agriculture. And this paper revealed the absorbency was affected by all factors and the degree was the following cross linker content>extent of neutralization^*starch content^initiator content. This material could be widely used in agriculture, forest and environmental protection fields with excellent synthesized performance.

    Key words: collophane; acrylic acidi starch; super absorbent polymer composite material

    (上接第2090)

    Ultra-precision machining of LBO crystal

    LI Jun* , ZHU Yong-wei1 ,ZUO Dun-wen1, ZHU Yong2 ,CHEN Chuang-tian2

    (1. Jiangsu Key Laboratory of Precision and Micro-manufacturing Technology,
    Nanjing University of Aeronautics & Astronautics,Nanjing 210016)China?

    2. Beijing Center for Crystal Research & Development)Technical Institute of Physics and
    Chemistry of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100080,China)

    Abstract: The whole ultra-precision machining of LBO crystal is circumstantiated including lapping and polishing process. The surface finish was examined acceptable by using a nikon optical microscope. When polishing damage was no longer visible,the surface roughness was determined using atomic force microscope. The flatness of LBO crystal was tested by using Wkyo RTI 4100 laser interferometer. The process of ultra-precision machining of LBO crystal contains lapping, mechanical polishing and chemical mechanical polishing. Firstly > SiC abrasives with continually decreasing size were adopted in rough lapping and Al2 O3 abrasives in precision lapping process. Sec- ondly,CeC)2 abrasives were utilized for mechanical polishing to raise machining efficiency and get a good surface flatness. Thirdly, eolloidal SiOg slurry was selected as the polishing agent of chemieal mechanical polishing process to get a better surface roughness and higher surface quality. A LBO crystal surface of high precision and high quality with surface flatness less than A/10(A = 633nm) ^surface roughness less than 0. 2nm RMS and very few micro scratches or damages, is obtained.

    Key words: LBO crystal; ultra-precision machining; chemical mechanical polishing;surface roughness;surface flatness